【颁布机关】国家标准局
【颁布日期】1984年05月17日
【实施日期】1985年01月01日
【时效性】有效
1 技术要求
二氧化碳灭火剂(液相)应符合下列要求:
1.1一级品
1.1.1纯度:不小于99.5%(V/V)。
1.1.2水含量:不大于0.015%(W/W)。
1.1.3油含量:无油斑。
1.1.4乙醇等其它有机物:按2.4条测定,无。
1.2二级品
1.2.1纯度:不小于99.0%(V/V)。
1.2.2水含量:不大于0.100%(W/W)。
2 检验方法
2.1纯度
采用气相色谱法或用能获得与色谱法相同结果的其它方法。
2.1.1仪器及器材
a.减压表:氧气压力表。
b.聚四氟乙烯塑料管:Φ6mm×lmm。
c.医用乳胶管:Φ6mm×lmm。
d.注射器及长针头(麻醉用7号针头)。
e.螺旋夹。
f.Sp-2305气相色谱仪,热导检测器或灵敏度不低于1000mV·ml/mg (氢为载气,苯为样品)的其它型号色谱仪。
2.1.2测定条件
2.1.2.1固定相:GDX-104,60-80目,使用前需活化。活化条件:通氮气(30-50ml/min,140℃)不少于8h。
2.1.2.2色谱柱:3m长不锈钢管,内径为4mm。
2.1.2.3载气:氢气或氦气,流量为30-50ml/min(用皂膜流量计实 测)。柱前压为1.5kg/cm^2。
2.1.2.4温度控制:柱温为100℃(实测),检测室温度为70 ℃(表头指 示),汽化温度为50℃(表头指示)。
2.1.2.5桥电流:200mA。
2.1.2.6记录仪:满量程为10mV。
2.1.2.7记录纸速:10mm/min。
2.1.3取样方法 从液相中取样。钢瓶应放置在水平位置并装有减压表,用聚四氟乙烯塑料管与其联接,塑料管末端联接一小段装有螺旋夹的医用乳胶管。用螺旋夹调节出气口大小使管内保持一定压力,便于取样。取样时,开启钢瓶阀门,调节减压表,使二氧化碳以一定的流速(500ml/min)排放数分钟后,用装有长针头的注射器刺入乳胶管,从塑料管内取样。试样若装在带有虹吸管的钢瓶内,则可在直立位置取样。
2.1.4测定步骤及计算方法 按照2.1.2规定的条件调好色谱仪,待仪器稳定后,进样2ml,用峰面积归一化法计算二氧化碳的纯度(体积百分数)。
2.2水含量
2.2.1五氧化二磷重量法
本方法适用于不含有能被五氧化二磷吸收的有机杂质的样品。
2.2.1.1仪器及试剂
a.U形吸收管两个,管长100mm,管径12mm,两侧具有支管;U 型管上口装有带孔的磨口玻璃塞。
b.流量计,浮子型,适于测二氧化碳,流速为200-1500ml/min。
c.湿式气体流量计,每转一周为5L。
d.分样筛:20目和40目。
e.五氧化二磷(HGB3428-62),化学纯。
f.石英砂(SiO2),化学纯,粒度为0.5-lmm。
2.2.1.2吸收管的制备 筛取20-40目的石英砂,在100±2℃的温度下烘2h后,放在干燥器中备用。把石英砂与五氧化二磷以二比一的体积比放在具磨口塞的刻度量筒内充分混匀,然后装入事先已洗净、烘干的U形吸收管中。从管口加入玻璃毛,擦去粘在塞子磨口部分的粉末,盖上塞子。塞子上要涂润滑脂,转动塞子使其确实不漏气并擦去塞子外部粘着的润滑脂。两个吸收管用一短段聚氯乙烯软管联接在一起。
2.2.1.3测定步骤 按下图装好仪器,开启钢瓶阀和减压表,取样前先用样品气体充分吹扫减压表及管路。取样开始时,调节减压表,使气体的流速为500ml/min左右,打开吸收管的塞子,使气体流过系统10min,吸收管中的空气完全被二氧化碳所置换,关闭减压表及吸收管的塞子,卸下吸收管,用于软布擦净吸收管表面。把吸收管放在分析天平的玻璃罩内,20min后称重。重新装好吸收管,记下湿式气体流量计的读数,然后让二氧化碳气体以稳定的流速(500-1000ml/min)通过20L ,关闭减压表和塞子,取下吸收管,置于分析天平的玻璃罩内,20min后再称重。
2.2.1.4计算 试样中水百分含量(W/W)按式(1)计算。
(W1'-W1)+(W2'-W2)
水含量(%)=────────────×100······(1)
P-P1 273 ───×───V×1.976 760 273+t
式中W1'--第一个U形管试验后的重量,g;
W2'--第二个U形管试验后的重量,g;
W1--第一个U形管试验前的重量,g;
W2--第二个U形管试验前的重量,g;
t--被测气体温度(湿式流量计上温度计所示读数),℃;
p--试验时的大气压力,mmHg;
P1--在温度t时,水的饱和蒸气压力,mmHg;
V--通过U形管的二氧化碳气体体积,L;
1.976--二氧化碳气体在标准状况下的密度,g/L。
2.2.2气相色谱法 本方法适用于含有能被五氧化二磷吸收的乙醇等有机杂质的样品。
2.2.2.1仪器 SP-2305气相色谱仪,热导检测器或灵敏度不低于1000mV·ml/mg (氢为载气,苯为样品)的其它型号色谱仪。
2.2.2.2测定条件
测定条件同2.1.2,试样中水含量在0.05%以下时,最好用2mV记录仪。
2.2.2.3取样
按2.1.3所叙述的方法取样2ml,每次取样时,注射器及长针头都必须保持干燥。
2.2.2.4测定步骤及计算方法按2.2.2.2的测定条件调试好色谱仪,待仪器稳定后,用注射器进试样2ml。用校正因子峰面积归一化法,按式(2)求 出试样中的水百分含量(W/W)。
f水·A水 水含量(%)=─────×100·······(2)
∑fi·Ai 式中:f水——水在热导检测器上的重量相对校正因子;
A水——水的峰面积;
fi——色谱图中某组分在热导检测上的重量相对校正因子器;
Ai——色谱图中某一组分的峰面积。若干物质在热导检测器上的重量相对校正因子见表l。
表l
┌───────────┬──┬──┬────┬──┬──┐
│物质名称 │氧 │氮 │二氧化碳│水 │乙醇│
├───────────┼──┼──┼────┼──┼──┤
│重量相对校正因子(fi)│0.80│0.67│0.915 │0.55│0.64│
└───────────┴──┴──┴────┴──┴──┘
2.3油含量
将一个干净的帆布口袋套入处于水平位置的二氧化碳钢瓶阀门的引出管接头上并扎紧,迅速从钢瓶中放出二氧化碳,使其在口袋内形成干冰。称取10g干冰堆放在滤纸上,堆放的直径为5cm,待干冰升华后,观察滤纸上有无油渍斑点。
2.4乙醇等其它有机物在按2.1规定测纯度时,观察色谱图上除的空气、二氧化碳和水峰外,有无乙醇等杂质峰。
3 检验规则
3.1生产厂应保证出厂的二氧化碳灭火剂符合本标准的要求。
3.2使用单位有权对所收到的二氧化碳灭火剂按本标准的规定进行验收。
3.3检验整批二氧化碳时,应按表2规定的比例抽样检验。抽样若在两瓶以上时,应对各瓶分别进行检验,取其平均值。取样时钢瓶放置在水平位置。
表2
┌────────────┬───┬───┬────┬────┬─────┐
│容器数,瓶 │1~10 │11~50│51~100│101~500│501~1000│
├────────────┼───┼───┼────┼────┼─────┤
│采集试样的最少容器数,瓶│1 │2 │3 │5 │10 │
└────────────┴───┴───┴────┴────┴─────┘
如容器数超过1000时,其零头数适用于上表,并把它加算进去。
3.4检验结果如有一项指标不符合本标准时,应重新从原包装容器数量中,取加倍量试样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则这批二氧化碳灭火剂为不合格品,不能出厂和验收。
3.5如供需双方对产品质量发生异议时,应从原灌装钢瓶重新取样,送指定的检验单位,按本标准规定的检验方法进行检验,并以检验单位的检验结果为准。
4标志、包装、运输、贮存
4.1灌装二氢化碳灭火剂的钢瓶应标明“二氧化碳”,每瓶都要有产品质量合格证,合格证中标明质量等级、批号、净重、生产厂名称及生产日期。
4.2灌装二氧化碳灭火剂的钢瓶应符合国家标准对气瓶的要求。
4.3二氧化碳灭火剂钢瓶在运输及贮存小的安全要求按国家劳动总局1979年颁发的“气瓶安全监察规程”的有关条文执行。
附加说明:本标准由中华人民共和国公安部提出。
本标准由公安部天津消防科学研究所起草
本标准主要起草人彭承欣、陈玉潜。
本标准首次发布。
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