【颁布机关】国家标准局
【颁布日期】1985年06月03日
【实施日期】1986年03月01日
【时效性】有效
本标准是对卤代烃类灭火剂三氟一溴甲烷产品质量的具体要求。
本标准不论述该产品在灭火装置中的使用条件。
本标准参照采用国际标准ISO720l－l982《消防-- 灭火剂一卤代烃》中关于　三氟一溴甲烷灭火剂部分。
1符号、代号
分子式：CF3Br
分子量：148．93
若依次按含碳、氟、氯、溴原子个数排列，则三氟一溴甲烷可简写为1301。
2技术要求
1301灭火剂应符合表1要求：
表1
┌───────────────┬────┐
│指标名称 │指标 │
├───────────────┼────┤
│纯度，％（mol／mol）　　 ≥ │99.6  │
├───────────────┼────┤
│水分，mg／kg  ≤│10 │
├───────────────┼────┤
│酸度（以HBr计），mg／kg ≤ │3 │
├───────────────┼────┤
│蒸友残渣，％（m／m） 　 ≤ │0.005  │
├───────────────┼────┤
│卤离子 │试验合格│
├───────────────┼────┤
│原灌装容器蒸气相中永久性气体 │1.5  │
│（以空气表示），％（mol／mol）│ │
├───────────────┼────┤
│悬浮物或沉淀 │试验合格│
└───────────────┴────┘
3试验方法
3．1取样
3．1．1取样钢瓶及处理方法
取样钢瓶采用GB 4065－83《二氟一氯一溴甲烷灭火剂》中取样钢瓶。
取样钢瓶在第一次使用前，应检查内部是否清洁，若内表面不清洁，需用水　和适当的溶剂（如乙醇或丙酮）来洗涤。洗净后，在105－ll0℃烘箱内烘3－4h，　趁热将瓶子抽真空至绝对压力不高于10mmHg，并在此压力下保持1～2h 关闭钢瓶　阀门，以备取样。
在以后的每次取样前，必须把瓶中残留的1301样品放空，仍在10mmHg内抽真　空lh，再灌入少量1301后，继续抽真空1h以保证取样钢瓶的清洁和干燥。　 
3．1．2取样方法　　用一根干燥的不锈钢细管联接在灌装1301钢瓶的出口阀上（不锈钢细管要尽可能短些。细管和瓶阀门，先用高纯氮吹2－ 3min ）， 稍稍开启钢瓶阀门放出 1301，使其冲洗阀门及联接管1min，然后将联接管的末端迅速与取样钢瓶阀紧密　联接，把取样钢瓶浸在冰盐浴中，并放在台秤上，将1301钢瓶的出口阀全部打开，　然后打开取样钢瓶阀门，使1301灌入其中。从台秤指示出的重量变化，来确定灌　入样品的量。取样结束后，先关紧取样钢瓶阀门，接着关紧灌装1301钢瓶阀门。　拆开联接管道，放下取样钢瓶。
除了测气相中的永久性气体（3．7）外，所有的试验都应从液相取样。
为保证取液相样品，在取样过程中，灌装130l的钢瓶应倒放（钢瓶内如有虹　吸管，可直立放置）。
3．2纯度的测定　气相色谱法
3．2．1仪器及测定条件
3．2．1．1仪器
Sp－2305气相色谱仪，热导检测器或灵敏度与Sp－2305相当的其它型号色谱仪。　 
3．2．1．2测定条件
a．色谱柱：3m长不锈钢管，内径为4mm；。
b．固定相：GDX－104， 60－80目。使用前需活化， 活化条件为通氮气（30－50ml／min），140℃不少于6h c．载气：氢气，流量为45ml／min（用皂膜流量计实测）；
d·温度控制：柱温为115℃，汽化温度为100℃，检测室温度为100℃；
e． 桥电流：200mA;
f． 记录仪：满标量程为5mV，满标长度为250mm，纸速为10mm／min：
g·检测器灵敏度的控制：为确保色谱分析灵敏度， 在规定的操作条件下以 1301为样品，灵敏度S1301应不低于1500mV．ml／ml，由式（1）表示。　　　　　 
S1301＝1．065×C1．C2．F．A．K/V≥l500mv．ml/ml．
（1）　式中：1．065－一峰面积校正系数；
A------1301色谱峰面积，mm^2；
c1-----记录纸速的倒数，min／mm;
C2-----记录仪灵敏度，mV／mm;
F------载气流：ml／min：
V------1301进样量，ml;
K------检测器衰减倍数。
3．2．2 测定步骤及计算方法　　按3．2．2．1规定的条件调好色谱仪，待仪器稳定后，测定热导检测器对 1301的灵敏度（不必每次都作此项测定）。符合要求后，即可测1301之纯度。取　样时，先将1301取样钢瓶接上取样管，放倒钢瓶（取液相气化样），打开钢瓶阀　门，使1301排气0．5－lmin，用玻璃注射器抽取1301样品2－3ml，注入色谱　仪，用峰面积归一化法（或降高定量法），按式（2）计算1301纯度：　　　　　　 
1301纯度(％）=A1301．K/∑A1×100……………(2)
式中：A1301－l30l色谱峰面积，mm^2;  
K------检测器衰减倍数；　　 
∑A1--－除空气峰外的各色谱峰, mm^2  
3．2．3 测定结果及允许偏差．
取三次平行测定结果的算术平均值为测定的偏差应小于0．1．
3．3水分的测定卡尔费休法
3．3．1试剂处理及配制
3．3．l．1无水甲醇：取5g镁及0．5g碘，置圆底烧瓶中，加70ml甲醇， 回流　至镁全部变为灰白色絮状的甲醇镁，再加约900ml甲醇，继续回流30min，然后进　行分馏。在64－65℃收集无水甲醇。
3．3．1．2无水吡啶:将试剂吡啶加适量氢氧化钠，回流4h再进行分馏，在114 －1l6℃收集无水吡啶。　 
3．3．l．3碘：将升华碘于硫酸干燥器中干燥48h以上　 
3．3．1．4二氧化硫一吡啶溶液：经干燥的二氧化硫，用l00ml无水吡啶吸收　（外围用冰冷却）至总体积增加到200ml时停止。 前后称重得出二氧化硫重量。　此液贮于棕色磨口瓶中，放入保温瓶加冰贮存。此溶液每毫升约含二氧化硫0．7g 左右。
3．3．1．5卡尔费休试剂：在带有磨口塞的 1000ml 圆底烧瓶中放置9g碘和 500ml无水甲醇，充分摇动使碘溶解。在此溶液中加无水吡啶27ml， 二氧化硫　－吡啶溶液13ml，充分摇匀后再加入无水甲醇460ml， 摇匀后放置在干燥器中。　使用前，至少放置24h。该试剂对水的滴定度约为0．4mg／ml。
3．3．1．6甲醇--水标准溶液：在十分干燥的100ml容量瓶中，加入50ml无　水甲醇，在其中加入2滴蒸馏水（用滴瓶称量，以减量法称得2滴水之重量），再　加无水甲醇至容量瓶的刻度线，充分摇匀。
3．3．2仪器
3．3．2．1自动微量滴定管：滴定管容积为3ml，最小分度为0．01ml贮液瓶　为l000ml的棕色瓶。
3．3．2．2滴定池：容积250ml左右， 与含有卡尔费休试剂的自动微量滴定　管，借助于磨口玻璃接口相联接。滴定池上的另外三个磨口接口，一个安装铂电　极，另一个安装气体进样管或液体进样头，第三个接口安装硅胶干燥管，作为通　入滴定池气体的排放口。滴定池下端有一个排放液体的磨口旋塞。
3．3．2．3电磁搅拌器
3．3．2．4终点检测装置
a．干电池：1．5V：
b．电键；
c．可变电阻：10KO；
d．微安计：150uA。
3．3．2．5天中（或台秤）：称量5kg，感量0．lg以下。
仪器的装配及终点检测电路图见图1和图2
3．3．3测定步骤
3．3．3．1卡尔费休试剂的标定
在滴定池中加入50ml无水甲醇，开动电磁搅拌器，调节可变电阻，使微安计　的指针指示在5uA处， 用待标定的卡尔费休试剂滴定至无水状态（微安计的指针　偏转到70uA处，并能保持半分钟以上不倒转）。
用事先经干燥处理的注射器，向滴定池中注入0．5ml无水甲醇，用待标定的　卡尔费休试剂滴定至无水状态（微安计指示出700A），记下所用试剂体积（V1），　用相同方法加入0．5ml甲醇---水标准溶液， 用待标定的卡尔费休试剂滴定到微　安计指针达到相同的数值（70uA）并能保持至少半分钟不倒转。记下所用试剂的　体积（V2）。
卡尔费休试剂对水的滴定度按式（3）
计算：　　　　　　　　　T＝W/(V2-V1)
（3）　　式中：T——卡尔费休试剂对水的滴定度，mg／ml
W－0．5ml甲醇--水标准溶液中含的水，mg：
V2-一滴定0．5ml甲醇--水标准溶液所用卡尔费休试剂体积，ml;
V1一一滴定0．5Ml无水甲醇所用卡尔费休试剂体积，ml。
3．3．3．2样品中水分的测定　　开动搅拌器，用已标定的卡尔费休试剂把滴定池中的甲醇溶液滴定至无水状　态。
倒放取样钢瓶，开启瓶上针形阀，将1301样品导入滴定池内的甲醇溶液中，　赶气2－3min，除去管道内的水分， 用卡尔费休试剂再将瓶中甲醇溶液滴至无水　状态。取样钢瓶称重后（称准至0．1g），以约l．5g／min的流量将1301 样品通　人滴定池中（经校正后，可用浮子流量计来调节进气速度），使总量约为10g 左　右（取样量可视样品含水量而适当增减，控制所取样品中的总水量为0．1mg左右）　，通毕后，关闭钢瓶阀门，用卡尔费休试剂滴定至无水状态，即微安计的指针偏　转到与加入样品前相同的刻度，并能保持半分钟以上,  记下所用卡尔费休试剂　的体积，再称取样钢瓶的重量。取样前后钢瓶重量之差即为样品之重量。
水分含量按式（4）计算：
X＝T．V/Wx10^3
4）　式中：X-----水分含量，mg／kgt
T－卡尔费休试制对水之滴定度，mg／ml：
V一滴定样品时消耗的卡尔费休试剂体积，ml;
W---样品重量 g。
3．3．4测定结果及允许偏差　　取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果。各次测定的绝对偏差应小于 1
3．4酸度的测定
3．4．1试剂及仪器
3．4．1．1甲基红：（HG 3－958－76）：0．1％乙醇溶液；
3．4．1．2盐酸（GB622－77）：分析纯，0．0100N标准溶液；
3．4．l．3台称：称量2kg，感量1g以下
3．4．1．4刻度吸管：0．lml（最小分度为0．005ml）。
3．4．2测定步骤　　在300ml蒸馏水中，加10滴0．l％甲基红指示剂，用0．01N的盐酸调节溶液　呈浅橙色,此为空白溶液．
于250ml锥形瓶中，加入0．185ml 0．0100N 的盐酸标准溶液和100ml空白溶　液(此溶液为粉红色此溶液作为含HBr3mg／Kg的标准溶液。
在另一个250ml的气体洗瓶中加入100ml空白溶液，并往其中通人50g1301 （　鼓泡吸收1h左右，以减量法称出样品重量），通气完毕后，摇晃瓶中溶液，将液　面上部瓶壁充分洗涤，然后观察溶液的颜色，并和标准溶液相比较。样品溶液的　粉红色应浅于标准溶液（或样品溶液为黄色、橙色）即为合格。
3．5蒸发残渣的测定
3．5．1仪器　　锥形瓶：100ml。
台秤：称量2kg，感量1g以下。
3．5．2测定步骤　　在台秤上先称量已取有1301样品的钢瓶重量（称准至lg），倒放钢瓶，慢慢　打开阀门将1301充入事先已庄l10±2℃干燥至恒重的100ml锥形瓶中， 待充入的 1301样品为80－100g时，关闭钢瓶阀门，重新称取样钢瓶的重量（称准至lg）。　待锥形瓶中的1301蒸发尽后，于ll0±2℃烘箱中干燥30min， 将锥形瓶移入干燥器中放置20min，称重（称准至0．0001g）。按式（5）计算蒸发残渣：　　　　 
蒸发残渣（％）＝(G2-G1)/Wx100………………（5）　式中：G---试验前，锥形瓶之重，g；
G2-一试验后，锥形瓶之重，g；　　 
W--－1301样品重，g。
3．6卤离子的检验
3．6．1试剂及仪器
3．6．1．1甲醇（GB683－79）：分析纯；
3．6．1．2硝酸银（GB 670－77）　：分析纯；
3．6．1．3台称：称量2kg，感量1g以下
3．6．1．4比色管：25ml，具磨口塞。
3．6．2检验步骤　　在干燥的比色管中加入5ml甲醇并加数滴饱和硝酸银的甲醇溶液， 在此溶液中通入5gl301样品，轻微摇动（必要时可在冰浴中进行），无卤化银混浊或沉淀产生 , 即为合格。
3．7原灌装容器蒸气相中永久性气体的测定
用气相色谱法，仪器及测定条件同3．2．l。
3．7．1测定步骤
用取样钢瓶从原灌装钢瓶中的气相取样，取样方法按3．1．2款规定。 测定时，将取样钢瓶与色谱仪上的六通进样阀用金属细管或聚四氟乙烯细管联接好，开启钢瓶阀门，排气0．5－1min，然后用六通阀进样。若条件许可，最好从原灌装钢瓶直接取样。
3．7．2计算方法　　用峰面积归一化（或峰高定量）法，按式（6）计算原灌装容器蒸气相中永久性气体的百分含量（mol/mol）（以空气含量来表示）　：
永久性气体（％）＝A空气/∑Ai×100………(6) 式中：A---空气色谱峰面积，mm^2； ∑Ai---包括空气峰在内的各色谱峰面积之和， mm^2
3．8悬浮物或沉淀物的测定
用目视法检验样品的液相，应不见悬浮物或沉淀物为合格
 4检验规则
4．l 1301灭火剂由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂的1301灭火剂符合标准的要求。
4．2使用单位有权对所收到的1301灭火剂按照本标准的规定验收。
4．3检验整批1301时，应按表2规定的比例随机抽样检验。取样方法按 3．1条规定。所谓每批数量是指生产厂每一罐分装的钢瓶数量。
表2
┌────┬───┬────┬────┬─────┐
│每批瓶数│50以下│51～100│101～500│501～1000│
├────┼───┼────┼────┼─────┤
│抽样瓶数│2  │3 │5  │10 │
└────┴───┴────┴────┴─────┘
4．4检验中如有一项指标不符合本标准时，应从本批其它各瓶中按相同数量抽取新样进行复验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则　整批1301灭火剂定为不合格品，不能出厂和验收。
4．5当供需双方对产品质量发生异仪时，应从原灌装钢瓶重新取样，送指定的检验单位，按本标准规定的试验方法进行检验，并以检验单位的检验结果为准。
 5标志、包装、运输、贮存
5．1盛装1301灭火剂的钢瓶内部要干燥和洁净，钢瓶外面应标明“1301灭火剂”，每瓶都应附有产品质量合格证，合格证中应标明生产厂名称、产品名称、　批号、净重、本标准编号及生产日期。
5．2灌装1301灭火剂的钢瓶，1301灭火剂的运输及贮存中的安全要求，按国家劳动总局颁发的《气瓶安全监察规程》中的有关条文执行。
附加说明：
本标准由中华人民共和国公安部提出，由公安部天津消防科学研究所归口。
本标准由公安部天津消防科学研究所负责起草。
本标准主要起草人彭承欣、陈玉潜。